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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測(cè)解決方案

時(shí)間:2014-1-15 閱讀:3595
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     嬰幼兒配方奶粉中含有豐富的水溶性維生素,我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB10765-2010嬰兒配方食品和GB10767-2010較大嬰兒和幼兒配方食品對(duì)嬰幼兒配方食品與奶粉中維生素含量有明確的規(guī)定,目前我國(guó)維生素檢測(cè)主要依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)有GB10765-2010、GB10767-2010和GB/T5009-2003中相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),涉及的方法有微生物法、熒光分光光度法和液相色譜法。

    方法優(yōu)勢(shì)

    迪馬科技建立的嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3檢測(cè)解決方案,對(duì)比《GB5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測(cè)定》,本方案中不需兩臺(tái)液相完成維生素D檢測(cè),使用ProElutVDC維生素D2、D3檢測(cè)固相萃取柱代替該標(biāo)準(zhǔn)中的硅膠色譜柱凈化;本方案簡(jiǎn)化前處理步驟,降低檢測(cè)成本,減少其他類(lèi)維生素的干擾,并能有效去除油脂等雜質(zhì),保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,回收率達(dá)到80%以上;可供廣大分析工作者普及使用。

    以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

    1、適用范圍

    適用于嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測(cè);本方法檢出限是25μg/kg。

    2、提取

    (1)取4g樣品,加入3至5mL檸檬酸水溶液*充分混勻,加入8mL二甲基亞砜和10mL甲醇,振蕩提取10min;

    (2)加入15mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,振蕩提取10min,6000rpm離心2min,取出上層清液;

    (3)向殘?jiān)屑尤?0mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,按照步驟(2)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;

    (4)將上清液在35℃條件下減壓蒸餾至近干,待凈化。

    檸檬酸水溶液*:20g檸檬酸,加入100mL水溶解;

    甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*是體積比。

    3、凈化—ProElutVDC2g/12mL(Cat.#65358)

A 活    化:

依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,棄去流出液;

B 上    樣:

5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液;

C 淋    洗:

依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

D 洗    脫:

加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

E 重新溶解:

將洗脫液在35 ℃減壓蒸餾至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

     4、色譜條件

    色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

    流速:1.0mL/min

    進(jìn)樣量:20μL

    柱溫:30℃

    檢測(cè)器:UV254nm

    流動(dòng)相:A:95%甲醇水溶液B:甲醇

    梯度設(shè)置

     5、添加回收結(jié)果

    嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

    維生素D2、D3檢測(cè)固相萃取柱

    貨號(hào):65358

    描述:ProElutVDC2g/12mL20/pk

    產(chǎn)品特點(diǎn):ProElutVDC柱填料由兩種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成。主要作用是去除油脂以及其他雜質(zhì),保留維生素D,同時(shí)保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率。本產(chǎn)品用于凈化奶粉樣品,可以改善信噪比,提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。過(guò)柱過(guò)程中操作步驟簡(jiǎn)單,有機(jī)溶劑用量少,減少對(duì)人體的危害同時(shí)提高了工作效率。

    嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息:

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