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氣相毛細管色譜柱的主要類型及內(nèi)徑的選擇

時間:2020-7-3 閱讀:4397
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   氣相毛細管色譜柱有直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進樣五種不同操作方式,各操作方式的原理和影響因素各不相同。
 
  主要類型:
  1.涂壁開管柱:將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理,再把固定液涂在毛細管內(nèi)壁上。
  2.載體涂漬開管柱:為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。
  3.多孔層空心柱:在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實際是一種氣固色譜開柱管。現(xiàn)在也有一種大口徑開管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。
 

  氣相毛細管色譜柱內(nèi)徑的選擇:
  理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的氣相毛細管色譜柱內(nèi)徑可分為:0.53mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
  0.53mm:內(nèi)徑具有近似填充柱的負荷量,總柱效則遠遠超過填充柱。當達到同樣的分離度時,0.53mm大口徑柱的分析時間明顯快于填充柱,可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術(shù),適合于分析不太復(fù)雜的樣品,是填充柱理想的替代柱。
 
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,負荷量大于常規(guī)柱的60%,用特制注射針可做柱上進樣。
 
  0.25mm:常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,負荷量較低,須分流進樣或無分流進樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
 
  0.20mm:柱效高,負荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。

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