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氣相毛細(xì)柱操作不當(dāng)易造成固定相損傷

時(shí)間:2018-8-15 閱讀:3037
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固定相損傷往往會(huì)造成對(duì)極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加,造成出現(xiàn)脫尾峰和峰高強(qiáng)度降低;由于柱效和分辨率的下降,出現(xiàn)峰變寬和由于過(guò)量的柱流失造成基線漂移。如果固定相損傷比較嚴(yán)重,那么柱活性升高、柱效下降和過(guò)量柱流失會(huì)同時(shí)發(fā)生。



常見(jiàn)的操作錯(cuò)誤可導(dǎo)致固定相損傷
 

首先,超出固定相使用溫度上限加熱或沒(méi)有充分的載氣流下加溫都會(huì)損害柱子性能。其次,在升溫過(guò)程中,固定相意外與氧接觸會(huì)導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前,要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。后,污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過(guò),所有這些問(wèn)題都是可以預(yù)防的。在某些情況,損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷,有時(shí)也可以通過(guò)將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),在恒溫上限用充足載氣流過(guò)夜吹洗。在重新安裝柱子之前,將柱子末端切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。

 

當(dāng)柱子出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí),就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生一種化學(xué)反應(yīng)時(shí),則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說(shuō),化學(xué)損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì),而替代的是沉積物吸附到固定相上。

 

在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷。對(duì)延長(zhǎng)固定相壽命來(lái)說(shuō),預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴(yán)重。采用高純度載氣和維持一種無(wú)泄漏系統(tǒng),從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣,也需要捕集器使氧不能進(jìn)入色譜儀內(nèi)。

 

隔膜也是一個(gè)常見(jiàn)的忽略問(wèn)題,進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因?yàn)榉磸?fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內(nèi)大的來(lái)源。遺憾的是對(duì)氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補(bǔ)救措施。因?yàn)檫@種損傷是不可逆的,試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來(lái)恢復(fù)柱子的惰性也是不可信的。

 

來(lái)自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來(lái)源。通常,固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過(guò)注射樣品造成污染,那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個(gè)不常見(jiàn)的來(lái)源,它通常造成整個(gè)柱子的損傷。固定相往往易受到強(qiáng)無(wú)機(jī)酸,如鹽酸和強(qiáng)堿,如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過(guò)注射或柱子沖洗方式來(lái)避免強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的導(dǎo)入。有時(shí)加入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿是不可避免的,因?yàn)樗鼈兘?jīng)常是水相中有機(jī)樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端,可以通過(guò)修整柱子前端的污染段,問(wèn)題容易得到解決。不過(guò),定位于柱子前端的化學(xué)損傷現(xiàn)象是十分少見(jiàn)的,經(jīng)常遇到的是整個(gè)柱子的固定相均為化學(xué)損傷。


DM-1701 氣相毛細(xì)柱是常用的固定相之一,混合的腈基和苯基官能團(tuán)提高了極性,相對(duì)于DM-1 或DM-5 有不同的洗脫順序。DM-1701 也表現(xiàn)出低流失、高惰性和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,這主要是因?yàn)槲覀儗?duì)這種固定相的聚合物骨架做了修飾,在高溫時(shí)能夠保持聚合物的穩(wěn)定性,從而保證這些優(yōu)良特性,使得DM-1701可以用于ECD、NPD、MSD 等高靈敏度檢測(cè)器。

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