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氣相毛細管色譜柱的五大進樣方式

時間:2018-7-17 閱讀:3936
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氣相毛細管色譜柱有直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進樣五種不同操作方式,各操作方式的原理和影響因素各不相同。

一、大口徑毛細管柱的直接進樣
內(nèi)徑≥0.53mm的毛細管柱稱為大口徑毛細管柱,由于其內(nèi)徑比一般毛細管粗,柱的樣品容量為填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常規(guī)毛細管柱之間,柱內(nèi)載氣流速可高達10~20mL/min,因此只需將氣化室的內(nèi)襯管和柱接頭稍加改進,就可采用填充柱的進樣口直接進樣。
 
二、分流進樣
它是毛細管氣相色譜優(yōu)先選擇的進樣方式,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進入毛細管柱,分流比可在1/20~1/200的范圍調(diào)節(jié)。適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品使用分流進樣,可保護毛細管柱不被沾污,防止柱效降低。
 
分流進樣方式,由總流量閥控制載氣的總流量,載氣進入氣化室分成兩路,一路作為隔墊吹掃氣,流量僅為1~3mL/min。另一路進入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分,其中大部分經(jīng)分流口放空,僅小部分進入毛細管柱。若載氣總流量為104mL/min,隔墊吹掃氣設(shè)置為3mL/min,則101mL/min進入氣化室,當分流流量為100mL/min時,柱內(nèi)流量僅為1 mL/min,此時分流比為1/100。應(yīng)看到此氣路設(shè)計將柱前壓調(diào)節(jié)閥安裝在分流氣路上,在載氣總流量不變的情況下,提高柱前壓,使柱流速增大,可加快分析速度;若保持柱前壓不變,通過調(diào)節(jié)總流量閥可改變分流比,即總流量愈大,分流比也愈大。
 
分流進樣時,氣化室的內(nèi)襯管大部分都不是直通式,管內(nèi)有縮徑處或裝有燒結(jié)板,在縮口處放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛,以增大與樣品接觸的面積,保證樣品*氣化。填充物應(yīng)位于襯管的中間溫度高處,也是注射器針尖所達到處,可減少分流歧視。
 
分流歧視是指在一定分流比的條件下,由于樣品中不同組分的沸點差異,而造成它們的實際分流比是不同的,因而會造成進入毛細管柱的樣品組成不同于原始樣品的組成,從而影響定量分析的準確度。消除分流歧視的方法是在柱容量允許的條件下,依據(jù)樣品濃度盡量采用小的分流比,并盡量使樣品快速氣化。
 
三、不分流進樣
當分流進樣不能滿足對分析靈敏度的要求,或分析含有大量溶劑的樣品中痕量組分時,才使用不分流進樣技術(shù)。
 
為消除溶劑效應(yīng)可采用瞬間不分流技術(shù),即當進樣開始時關(guān)閉分流電磁閥,使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài),此時進入系統(tǒng)的載氣,僅為進入毛細管柱和隔墊清掃所需的載氣量(3~5mL/min),然后向氣化室注入2~3uL樣品,經(jīng)30~80s,待大部分氣化樣品開始進入毛細管柱,立即開啟分流電磁閥,使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)。此時存留在氣化室的大部分溶劑氣體(顯然也包括約5%的樣品組分)很快從分流口放空,從而明顯地消除了溶劑拖尾,使分流狀態(tài)一直保持到分析結(jié)束,就可將原來被掩蓋在溶劑拖尾峰中的組分分離出來。
 
由上述可知不分流進樣不是不分流,而是一種將瞬間不分流與大部分時間分流相組合的進樣方式。為獲得準確的分析結(jié)果,如何確定瞬間不分流的時間間隔,就成為操作的關(guān)鍵。使用不分流進樣時,樣品進入毛細管柱的量比分流進樣多,并利用了溶劑效應(yīng)(又稱溶劑聚焦),使與溶劑揮發(fā)性相接近的微量組分被濃縮在尚未揮發(fā)的溶劑中,從而獲得微量組分的狹窄譜帶并提高了分離度,還可提高檢測的靈敏度和定量測定結(jié)果的準確度。
 
當采用不分流進樣方式時,氣化室溫度設(shè)置可比分流進樣時稍低一些,以使樣品在氣化室滯留時間長一些,氣化速度稍慢一些。但此溫度下限應(yīng)能保證待測組分在瞬間不分流時間間隔內(nèi)能*氣化。進樣后應(yīng)盡量采用程序升溫方式操作,以保證溶劑聚焦的良好結(jié)果。進樣量不宜超過2~3uL,應(yīng)采用容積大的內(nèi)襯管,否則會產(chǎn)生樣品倒灌;進樣速度應(yīng)快些,進樣速度的重現(xiàn)性會影響分析結(jié)果的重復(fù)性。
 
四、冷柱頭進樣
對受熱不穩(wěn)定的樣品,可將其直接注入處于室溫或更低溫度下的毛細管柱柱頭。此時氣化室的結(jié)構(gòu)特點:無加熱裝置,但有冷空氣或制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的入口和出口;注射針入口處無進樣隔墊,但有一停止閥可阻止或允許注射針將樣品注入冷柱頭。進樣時,先把注射針頭插入進樣通道,停在停止閥上部,再開啟停止閥,將針頭插到毛細管柱頭上,快速注射(約0.5uL)樣品,然后將注射針頭提回到停止閥上部,關(guān)上閥門,拔出注射針,立即開始程序升溫分析。
 
冷柱頭進樣的優(yōu)點是消除了寬沸程樣品組成的失真和受熱不穩(wěn)定樣品的吸附與分解;分離的柱效高,靈敏度、準確度和精密度都比較高。缺點是僅適于分析濃度簇0.1%的樣品,對高濃度樣品需稀釋后再進樣,否則引起柱超載;的細長注射針頭操作不當易損壞;長期使用柱頭易被污染;各組分的保留值重復(fù)性較差。
 
冷柱頭進樣遠不及分流進樣、不分流進樣使用得那么普遍,冷柱頭進樣器不是氣相色譜儀的標準配置,是需另購的選件,會增加分析成本。
 
五、程序升溫氣化進樣(PTV)
將氣體或液體樣品注入氣化室處于低溫的內(nèi)襯管后,立即按設(shè)定的程序升溫步驟,迅速提高氣化室的溫度,再實現(xiàn)樣品的快速氣化。它的結(jié)構(gòu)特點是:
①氣化室既有實現(xiàn)快速升溫的程序升溫電熱裝置,又有可使之快速降溫的半導(dǎo)體制冷裝置或可通入制冷劑(液態(tài)N2或CO2)的進、出口通道;
②配有分流閥,可實現(xiàn)分流進樣和不分流進樣;
③進樣口可采用無隔墊進樣頭,配有的停止閥,也可配備有隔墊的進樣頭。

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