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HILIC色譜柱活動(dòng)相的配制和養(yǎng)護(hù)

時(shí)間:2018-3-27 閱讀:3606
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HILIC色譜柱活動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與活動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求活動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、活動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保存在柱中)。
b、活動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、活動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用進(jìn)步溫度的方法降低活動(dòng)相的黏度)。
 
HILIC色譜柱的維護(hù):
在使用新的HILIC色譜柱應(yīng)該在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試,即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來(lái)測(cè)定該色譜柱的柱效。
并且,在以后的使用中,應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是①溶劑中的不溶物
②樣品中的不溶物
③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
④柱內(nèi)不溶物的形成等
 
HILIC色譜柱保養(yǎng):
①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);
②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;
③要注意流動(dòng)相的脫氣;
④避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;
⑤進(jìn)樣樣品要提純;
⑥嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
⑦每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
⑧每天分析測(cè)定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱;
⑨若分析柱長(zhǎng)期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。

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