獨立式TGA簡介

首先了解TGA這項熱分析技術(shù)的相關(guān)信息。從基本概念角度而言，熱重分析是一項能夠在控制樣品溫度情況下，根據(jù)時間或溫度來監(jiān)控樣品質(zhì)量的技術(shù)。

獨立式TGA常見的用途是用作成分分析。比較簡單的一個實例是用于觀察附有聚合物涂層的金屬材料在什么溫度下會開始氧化，如圖所示：

這張圖展示的是典型的TGA輸出結(jié)果，其中x軸是氧化環(huán)境溫度，y軸為樣品重量。在分析過程中，材料基質(zhì)會被加熱，與我們的設想相同，曲線一開始走勢很平緩，直至有機物質(zhì)開始燃燒，此時可看到重量銳減。之后，在金屬成分開始氧化后，重量開始逐漸增加，隨后進入穩(wěn)定狀態(tài)（不再有能夠與氧氣接觸的材料面）。

再審視比簡單金屬氧化更為復雜的過程，例如輪胎橡膠樣品，則會發(fā)現(xiàn)TGA提供更多信息：

雖然通過圖示可以一目了然，但是還可注意到樣品重量出現(xiàn)了幾次顯著的變化，造成此變化的原因與我們的設想相符。而這便是這項技術(shù)的問題之一——我們認為重量減少的原因是因為失去油類物質(zhì)，但我們不會進行試驗以驗證其是否是油類物質(zhì)，這只是基于先前經(jīng)驗及常識的一種推測。但今時今日嚴格的各項規(guī)范以及我們對自身產(chǎn)品聲譽的高要求促使我們不滿足于簡單的設想。為了確定重量損失是否是因為失去油類物質(zhì)，或者究竟失去哪種類型的油類物質(zhì)，我們需要使用FTIR類型的儀器或質(zhì)譜儀對過程中產(chǎn)生的氣體進行分析。在此情況下，可將日立的NEW STA連接至相關(guān)儀器系統(tǒng)上無縫執(zhí)行分析工作。

單獨使用TGA的第二個局限性在于它只能告訴我們重量（更準確的說是質(zhì)量）發(fā)生變化的時間點。當然，這項技術(shù)本身能符合我們的需要，其所提供的信息也能夠幫助我們部分了解整個過程。但是，舉例來說，如果我們希望了解在某個溫度范圍內(nèi)材料的詳細變化情況以便預測材料在未來的使用性能，則一臺只能報告質(zhì)量變化的儀器便無法為我們提供完整的信息。

向TGA添加DSC功能能帶來更深入的洞察力的原因

相比TGA，目前很多用戶更青睞于STA，因為STA在擁有TGA全套功能的基礎(chǔ)上，還能提供部分DSC功能。下文將通過PET的熔化性能進行具體展示：

圖中藍色曲線是TGA的輸出結(jié)果，綠色曲線是DSC的輸出結(jié)果。DSC能夠參照對照試樣、相對放熱反應的峰值，以及相對吸熱反應的低值以便測量樣品溫度的變化。上圖中值得注意之處在于DSC結(jié)果在TGA曲線走平部分所展示的信息，可看到雖然兩種技術(shù)都提示熱分解的發(fā)生，但在發(fā)生熱分解之前，DSC還展示玻璃化、冷結(jié)晶和熔化的過程。

實際上，可結(jié)合使用DSC和TGA的輸出結(jié)果解釋樣品內(nèi)發(fā)生了哪種類型的熱過程。其中，當重量出現(xiàn)下降且出現(xiàn)吸熱峰值時，說明已發(fā)生熱分解。而重量上升，能量增加則是發(fā)生氧化的信號。已在下表中展示更多的示例：

在實踐中值得注意的一點是，可根據(jù)DSC曲線的具體形狀判斷是否發(fā)生了脫水或蒸發(fā)現(xiàn)象。在此基礎(chǔ)上，再結(jié)合STA的TGA部分所給出的定量結(jié)果便能準確了解試驗過程中所發(fā)生的具體情況。DSC可幫助我們了解分析過程中發(fā)生了哪種熱過程。

STA顯著增強DSC的功能

在一般情況下，典型的DSC儀器的峰值溫度是700℃左右。相比之下，STA儀器的溫度范圍是從環(huán)境溫度到1000℃。（日立分析儀器STA300可達到1500℃）因此，可在一個更高的溫度范圍內(nèi)使用DSC技術(shù)。這方面好的一個實例是鐵。下圖展示DTA（示差熱分析）、DSC及TGA對鐵在高溫度范圍下的試驗結(jié)果：

可清晰地看到居里溫度是770℃，隨后看到鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變，后看到奧氏體向Delta鐵素體轉(zhuǎn)變。這一過程對金屬物體十分重要，因為需要確定其在焊接（高溫活動）過程中的材料性能，而由于不同碳含量的材料屬性差別很大，因此可通過掃描方式預測材料在焊接溫度下會處于哪個階段，從而預測焊接的難易度及焊接處的完整性。

高溫DSC的另一個使用示例是評估銀和銅等金屬的熔點，這一過程對于電路板性能分析至關(guān)重要。

相比獨立式的DSC，NEW STA還可助力在更高的溫度范圍下進行熱容量分析（Cp）。依靠調(diào)制化DSC，日立的NEW STA能夠在從室溫到高1500℃溫度的范圍內(nèi)進行熱容量分析。

在此基礎(chǔ)上，日立的RealView攝像機系統(tǒng)還能夠直觀展示樣品隨時間和溫度變化的情況。通過目視觀察樣品的尺寸變化和顏色量度，有助于對STA實驗過程中所觀察到的不清晰現(xiàn)象進行故障排除（可鏈接至RV博客（若有））。

為了獲得完整的分析功能，很多客戶選擇同時購買DSC和STA。STA作為一項組合技術(shù)，可在每次實驗中幫助使用者獲得相比獨立式TGA更多的信息量。

日立分析儀器NEW STA產(chǎn)品系列

NEW STA結(jié)合了TGA及DSC功能，其溫度范圍高達1500℃，能通過上文案例所介紹的方法提供高度準確的熱分析結(jié)果。即便在僅有微量材料的情況下，其也可提供值得信賴的定量分析結(jié)果。同時，日立的RealView攝像系統(tǒng)還可實現(xiàn)實時觀察實驗過程。

更多信息……

對于本文所介紹的技術(shù)內(nèi)容，包括如何針對食物、化妝品、藥品使用STA，或?qū)TA用于使用質(zhì)量控制等特定應用情況，如需了解更多信息，請聯(lián)系日立。