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靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的使用小經(jīng)驗

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靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的作過程(就吸附過程而言)是在計算機控制下,按照設定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,(般是使用氮氣,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。在具體測試過程中,不同的操作人員,測試同樣品,其測量結果也有可能不相同,其主要原因與操作習慣和測試經(jīng)驗有很大關系,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經(jīng)驗。

 

經(jīng)驗

在此,介紹幾點測試的相關經(jīng)驗。

預處理階段中溫度和時間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,般來講,溫預處理,預處理時間可以短點,反之,低溫預處理,預處理時間長些,目的就是處分預處理樣品,保證測試結果的度。如果時間充裕,可以提前準備樣品行時間充分的預處理,這樣更有利于測試;

關閉閥門。測試即將開始時,要設置各壓力點的壓力值和對應的平衡時間,然后準備液氮,此時,在上升液氮杯之前,通過軟件相關勾選框,關閉系統(tǒng)內所有閥門,保證內密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內,與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質氣體盡量少,從而能在定程度上步減小測試誤差;

保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標態(tài)時-196℃),此過程并非瞬間成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而達到液氮溫度,為更充分地吸附氮氣提供的溫度條件。

以上測試小經(jīng)驗以供大家參考,但具體情況要具體分析,實際過稱中還是要對具體儀器有所了解,然后通過多次嘗試,摸索總結經(jīng)驗,這樣測試度將越來越。

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