氣相色譜儀，是用氣體作為動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的動(dòng)，樣品組分在運(yùn)動(dòng)中行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后出。組分出色譜柱后入檢測(cè)器被測(cè)定，常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不過(guò)500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等，具有快速、有效、靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品是氣體或液體，因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

基本構(gòu)

氣相色譜儀的基本構(gòu)有兩分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心件。(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、速穩(wěn)定及速測(cè)量準(zhǔn)確。

(2)樣系統(tǒng) 樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成分。氣相色譜儀分為兩類:類是氣固色譜儀，另類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

操作規(guī)程

、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤，并打開(kāi)載氣檢漏;

3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。

二、開(kāi)機(jī)

1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體量至實(shí)驗(yàn)要求;

2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù)，開(kāi)始升溫;

3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén)，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體量控制面板上調(diào)節(jié)氣體量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成，點(diǎn)火成后，待基線走穩(wěn)，即可樣;

三、關(guān)機(jī)

關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。

四、注意事項(xiàng)

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;

2、嚴(yán)格檢漏;

3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。

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氣相色譜儀的操作規(guī)程

基本構(gòu)

操作規(guī)程

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