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白酒的檢測(cè)方法及步驟

閱讀:6215        發(fā)布時(shí)間:2007-1-26

一、開機(jī):

1、先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮?dú)怃撈靠傞y,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。

2、打開色譜儀器電源。

1)按“設(shè)定"鍵,設(shè)定OV(柱室):110℃,DE(檢測(cè)器):140℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲(chǔ)功能,此步驟只在初次使用時(shí)設(shè)定即可。

2)按“靈敏度"鍵,FSE---2。

3)按“加熱"鍵儀器自動(dòng)升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.3Mpa,開氣方法與開氮?dú)馄恳恢?,即步驟1。

4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1~0.15Mpa左右,點(diǎn)火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點(diǎn)著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍著。

5)打開數(shù)據(jù)處理機(jī)設(shè)定;峰寬 5 斜率 70 漂移 0 zui小面積 100 衰減停止時(shí)間 100 鎖定時(shí)間 0 變參時(shí)間方法 43  樣品量100  內(nèi)標(biāo)量 0.352

6)按繪圖鍵 待基線走直以后,,用色譜儀上的粗細(xì)調(diào)按移下鍵按電平使打出的數(shù)字為10~100按繪圖鍵。

二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:

1)進(jìn)白酒混標(biāo)1μL,按“啟動(dòng)"鍵,待峰全部出完后按“停止"鍵。(30分鐘左右)

2)按峰鑒定表鍵 10置入 1置入,打出:

#        NAME        TIME           WINDOWE         F1\F2        C1\C2

行叼      名稱        保留時(shí)間           時(shí)間窗               因子          濃度

1            NB                ?                   5                        1           0.3558

2            YQ                ?                                             0           0.0183

3            JC                 ?                                             0            看瓶

4          YSYZ              ?                                            0            看瓶

5           YDC               ?                                            0            看瓶

6          DSYZ              ?                                            0            看瓶   

7           YWC              ?                                             0           看瓶  

8          RSYZ              ?                                             0            看瓶  

9          JSYZ               ?                                             0            看瓶     

按結(jié)束鍵.

如果輸錯(cuò)時(shí),按修正鍵按峰鑒定表鍵,把錯(cuò)誤的行號(hào)輸入進(jìn)去,再把名稱 , 保留時(shí)間   ,因子,    濃度輸入進(jìn)去按結(jié)束鍵.

(3) 按移下鍵按校正次數(shù)鍵按 1按置入按重復(fù)計(jì)算鍵.此時(shí)在表中因子的地方會(huì)打出有效的數(shù)字!

如果0沒有變?yōu)閿?shù)字,說明輸入的保留時(shí)間沒有輸入對(duì)。一定保證所有輸入的都是對(duì)的??!

4)進(jìn)待測(cè)酒樣1μL(吸10mL待測(cè)白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“啟動(dòng)“鍵,待峰*出完按“停止"鍵,,查看結(jié)果

一定保證所有的進(jìn)樣的時(shí)間都要一致,

甲醇??   雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、關(guān)機(jī)

先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止"鍵,按“顯示"鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至80℃以下關(guān)閉氮?dú)怃撈浚P(guān)閉電源。

注意:

1 不可斷氣操作。

2 經(jīng)常更換汽化墊。

3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2~3小時(shí)后把氮?dú)怃撈筷P(guān)掉!

在操作中一定要耐心 細(xì)心??!

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