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如何確定氣相色譜儀色譜柱老化是否*?
氣相色譜儀FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認(rèn)為色譜柱老化完成。
當(dāng)氣相色譜儀色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和氣相色譜儀本身的殘留物。
柱流失：在氣相色譜儀色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度，并在高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則氣相色譜儀色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。一般認(rèn)為氣相色譜儀柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯礆庀嗌V儀基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。