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二手頂空進(jìn)樣器13點(diǎn)維護(hù)保養(yǎng)技巧
二手頂空進(jìn)樣器 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。如此便利的儀器一定要好好保養(yǎng)才行。今天京科瑞達(dá)二手儀器整理了二手頂空進(jìn)樣器13點(diǎn)維護(hù)保養(yǎng)技巧，包括6點(diǎn)正確操作步驟及7條保養(yǎng)要點(diǎn)。話不多說(shuō)了，下面我們一起來(lái)看看吧。
六點(diǎn)正確操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察二手頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
七條保養(yǎng)要點(diǎn)
1、一般清洗二手頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、3甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。
3、二手頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。
以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4、金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
5、色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準(zhǔn)。
6、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
7、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
今天給大家分享的關(guān)于二手頂空進(jìn)樣器13點(diǎn)維護(hù)保養(yǎng)技巧，希望大家看完之后能按照正確的方式去維護(hù)保養(yǎng)，以免因不當(dāng)?shù)姆椒ㄒ饍x器故障。