意大利VELP公司/VELP scientifica srl
杜馬斯與凱氏定氮法測定液體肥料中總氮的比較
檢測樣品：肥料
檢測項目：液體肥料中總氮
方案概述：凱氏定氮法參考:AOAC955.04化肥中氮（總量）杜馬斯定氮法參考:AOAC993.13化肥中氮（總量）采用VELPScientificaDKL20全自動凱氏定氮消解裝置進行消化（代碼S30100210）UDK159全自動凱氏定氮分析儀（代碼F30200150）VELPScientificaNDA701杜馬斯定氮分析儀（代碼F30800070）
介紹
肥料的類型由有機或無機物質(zhì)組成,其中包含營養(yǎng)物質(zhì),常量元素宏單元或微量元素。針對植物需要可以進行調(diào)節(jié),維持或增加土壤中這些元素的含量,提高營養(yǎng)的基質(zhì)的質(zhì)量水平,刺激植物的營養(yǎng)生長等。 氮是植物重要的主量元素之一。
凱氏定氮法是在傳統(tǒng)濕法化學基礎上發(fā)展起來的一種常用的氮測定方法。 經(jīng)典凱氏定氮法的替代方法是杜馬斯燃燒技術(shù)，創(chuàng)新的干化學分析法，具有易于使用和高度的特點。 這兩種方法都被*認可用于測定肥料中氮的含量。
肥料中氮的測定
本應用說明比較了NDA 701 杜馬斯氮分析儀和UDK 159全自動凱氏定氮分析儀在不同肥料樣品中的氮含量的測定。
本文簡要介紹了本研究的具體方法。
凱氏定氮法
凱氏定氮法是在高于400℃的消化溫度和催化劑條件下，有機物質(zhì)置于硫酸和硫酸鹽的沸騰混合物消化。在此過程中，有機結(jié)合氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。堿化后的溶液釋放出氨氣，氨氣經(jīng)蒸汽蒸餾后用定量滴定法測定。
杜馬斯定氮法
杜馬斯分析從燃燒管(CF)開始進行樣品燃燒，得到元素化合物。經(jīng)過一個放置在燃燒管后的物理除水裝置(WT1 -DriStep™)，和第二種化學除水裝置(WT2)除去水分。在這兩者之間，元素化合物
通過了還原管(RF)。自動再生CO2吸收器吸收CO2，只讓創(chuàng)新的LoGas™熱導檢測器 (TCD)檢測到氮元素通過，并且不需要參考氣體。NDA 701是通過電腦上的CNSoft™軟件控制
樣品
對四種不同含氮量的液體肥料進行了分析。
凱氏定氮法分析
1. 樣品消化
在無氮稱重舟(代碼CM0486000)中稱重約0.5/1克樣品，并移入試管中。
在每個試管中依次添加:
• 催化劑片KjTabs VCT(編號A00000276) (5g K2SO4+ 0,15g CuSO4 x 5 H2O + 0,15g TiO2)
• 20毫升濃硫酸(96-98%)，含1g的水楊酸
搖勻后靜置，偶爾搖勻，至少30分鐘。
準備一些空白樣-包含所有化學品但沒有樣品。
將消化裝置連接到配套的廢氣吸收泵(JP代碼F30620198)和廢氣中和系統(tǒng)(SMS洗滌器代碼F307C0199)，以中和消化階段產(chǎn)
生的酸性廢氣。
將樣品在420℃下消化90分鐘，根據(jù)“AOAC*方法955.04”方法在DKL20上設置自定義消化程序。
2. 蒸餾和滴定
將樣品管冷卻到50-60℃
通過UDK159的系統(tǒng)菜單執(zhí)行自動檢查和清洗。
在UDK159上的自定義方法中設置以下參數(shù)，進行樣品蒸餾。
• H2O(稀釋水):50ml
• H2SO4 (0.1N)作為滴定
• NaOH(32%):70ml
• 蒸汽動力:50%
• 硼酸指示器VreceiverTM (代碼
A00000316): 30 ml
蒸餾和滴定分析時間:4分鐘一個測試。
杜馬斯定氮法分析
NDA701 準備工作(日常)
按照操作手冊啟動NDA 701并檢查如下參數(shù)設置:
燃燒反應管溫度 (Code A00000158): 1030℃
還原反應管溫度 (Code A00000226): 650℃
氦氣的MFC1流速: 190 ml/min
氦氣的MFC2流速: 220 ml/min
通過測試2個標準品EDTA(Code A00000149)和3到5個空錫箔(Code A00000153)作為系統(tǒng)狀態(tài)的檢查。用一個或多個和創(chuàng)建
曲線時相同的標準品物質(zhì)來驗證標準曲線
樣品制備(NDA 701)
根據(jù)氮的期望值，直接在分析天平上用錫箔稱量約為50-200毫克的樣品，加入50-125毫克的高吸水性粉末(代碼A00000317)。
合上錫箔紙，得到一個膠囊。
將膠囊裝入自動進樣器。
分析過程(NDA 701)
在DumaSoftTM軟件數(shù)據(jù)庫中輸入?yún)?shù):樣品名稱、重量、方法、樣品類型、校準曲線。
新建一個自定義參數(shù)的方法，參數(shù)如下：
蛋白質(zhì)因子:0 氧氣流速:200ml/min O2因子:1.0 ml/mg
點擊 開始進行分析
分析時間:每次運行3分鐘。
校準曲線在0~7mg氮范圍內(nèi)，用標準品EDTA(%氮=9.59)(代碼A00000149)進行了7次測量，得到了標定結(jié)果。所獲得的數(shù)據(jù)
包含在EDTA證書所允許的公差中。
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