月旭科技（上海）股份有限公司
Ultimate XS-C18 測試?yán)椎吓另f中間體實驗報告
檢測樣品：雷迪帕韋中間體
檢測項目：出峰穩(wěn)定
方案概述：使用色譜柱UltimateXS-C18,5μm,4.6×250mm，能夠分離4-溴-1,2-苯二胺（2）；4-溴-1,2-苯二胺對位?；a(chǎn)物（3a）；4-溴-1,2-苯二胺鄰位?；a(chǎn)物（3b）；4-溴-1,2-苯二胺雙?；a(chǎn)物（3s）；環(huán)化產(chǎn)物（4）且峰型良好，降低有機(jī)相比例能增加化合物2的保留時間，但是會導(dǎo)致3a和3b的分離度不足。
色譜柱： Ultimate XS-C18, 5μm, 4.6×250mm
流動相： 流動相 A:(10mmol/L 磷酸二氫鉀 2g/L 六氟磷酸鉀):(甲醇+10%異丙醇)=50:50 流動相 B：甲醇+10%異丙醇
流 速： 1.0mL/min
進(jìn)樣量： 10μL
柱 溫： 40℃
檢測器： UV 254nm
注意事項 在不同儀器上測試，發(fā)現(xiàn)緩沖鹽和有機(jī)相混勻時會出現(xiàn)復(fù)現(xiàn)性問題，因此流動相 A 改用預(yù)混的方式，能有效緩解該問題。客戶后續(xù)可以根據(jù)實際情況進(jìn)行調(diào)整。
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