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石墨爐原子吸收光譜法測定白酒中的Pb含量

檢測樣品:白酒

檢測項目:Pb含量

方案概述:鉛柔軟可鍛鑄,熔點低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。

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更新時間2022年10月27日

上傳企業(yè)上海元析儀器有限公司

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鉛柔軟可鍛鑄,熔點低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。國家標準GB 2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測試方法,本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法進行白酒樣品中的鉛含量測定,準確高效。

1. 實驗部分

1.1 試劑與材料

硝酸(優(yōu)級純)

鉛標準溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計

1.2 儀器工作條件

1 儀器工作條件

步驟

上升(s

保持(s

溫度(

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默認波長

283.31 nm

實測波長

283.339 nm

燈電流

3 mA

負高壓

209.6 V

1.3 標準曲線配置

準確吸取鉛標準溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標準使用液。

1.4 樣品前處理

分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL

2. 結(jié)果分析

 

 

2 標準濃度測試結(jié)果

濃度(ng/mL

0

5

10

20

30

吸光度(Abs

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273

 

圖片1.png

 

1 鉛標準曲線繪制

 

3 兩份白酒樣品中的Pb含量

樣品名

樣品1

樣品2

樣品中的Pb含量( ng/mL)

3.259

5.062

 

1. 根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定;

2. 鉛以0 ng/mL,5 ng/mL10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標準曲線(如圖1),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線性關(guān)系良好,其中R=1

3. 采用第一法測定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品13.259 ng/mL;樣品25.062 ng/mL),在國家標準要求范圍之內(nèi)(國標要求白酒中鉛的含量0.2mg/kg0.2mg/kg=200ng/mL);

4. 該分析方法靈敏度高,不需要分離富集不加任何基體改進劑,操作方便。

 

 

拓展:由于AA-3600原子吸收分光光度計屬于火焰石墨爐一體機,而標準中第三法為火焰原子吸收光譜法,故可繼續(xù)采用該儀器進行火焰法的鉛含量測試用于分析研究。

 

 

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