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土壤中石油類的測(cè)定解決方案

1 前言

石油類由不同的碳?xì)浠衔锘旌辖M成，組成元素主要是碳和氫，其余為硫、氮、氧。由碳和氫化合形成的烴類約占石油類的95%～99%，各種烴類按其結(jié)構(gòu)分為：烷烴、環(huán)烷烴、多環(huán)芳烴和苯系物。隨著石油的大量開采和廣泛使用，石油類對(duì)土壤的污染已成為一個(gè)越來越嚴(yán)重的問題。土壤中的石油類污染物主要集中在20cm左右的表層，能夠破壞土壤結(jié)構(gòu)，影響土壤的通透性，改變土壤有機(jī)質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)，降低土壤質(zhì)量。

隨著化學(xué)工業(yè)和石油開采業(yè)的快速發(fā)展，廢氣和廢水中石油類物質(zhì)對(duì)周圍土壤造成污染，為了判斷土壤是否受到石油類的污染，確定其含量是多少，就必須建立土壤中石油類的分析方法，本實(shí)驗(yàn)使用紅外分光光度法對(duì)土壤中石油類含量進(jìn)行測(cè)定。

2 符合標(biāo)準(zhǔn)

HJ 1051-2019 土壤 石油類的測(cè)定 紅外分光光度法

3 儀器、設(shè)備與試劑

3.1儀器、設(shè)備

OL680紅外測(cè)油儀（能在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1三個(gè)波數(shù)進(jìn)行掃描操作，并配有40mm帶蓋石英比色皿）、振蕩器（振蕩頻次位150-25-次/min）、馬弗爐、天平（感量位0.0001g）、具塞錐形瓶（50ml、100ml）、玻璃漏斗（直徑位60mm）、采樣瓶、硅酸鎂吸附柱（內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃柱）

3.2試劑

四氯乙烯（規(guī)格：環(huán)保型或紅外光譜純，包裝：500ml）。

4 實(shí)驗(yàn)方法

4.1取樣

將冷藏樣品放置至室溫，除去樣品中的異物（石子、葉片等），稱取 10 g（精確到 0.01 g） 樣品于 100 ml 具塞錐形瓶中

4.2制備

在裝有樣品的具塞錐形瓶中，加入除水試劑，搖勻后，放置（30～40）min。

加入 20.0 ml 四氯乙烯，密封，置于振蕩器中，以 200 次/min 的頻次振蕩 提取 30 min。靜置 10 min 后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將提取液過濾至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯重復(fù)提取，將提取液和樣品轉(zhuǎn)移至玻璃漏斗中，過濾。用 10.0 ml 四氯乙烯潤(rùn)洗具塞錐形瓶、濾膜、玻璃漏斗以及土壤樣 品，合并提取液。提取液經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附，棄去前 5 ml 流出液，放至 50 ml 具 塞錐形瓶中，待測(cè)。

4.3分析

4.3.1校正系數(shù)檢驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)室使用的紅外分光光度計(jì)的校正系數(shù)為：X=43；Y=54；Z=390；F=45。使用該校正系數(shù)對(duì)濃度為 20.0 mg/L 和 50.0 mg/L 的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定

4.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)

將濃度為 1000 mg/L 的石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋成 2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、 20.0 mg/L、50.0 mg/L 和 100 mg/L 的校準(zhǔn)系列，以四氯乙烯做參比，記錄2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 波數(shù)處的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫坐標(biāo)，三波數(shù)測(cè)定的吸光度之和為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算斜率、截距和相關(guān)系數(shù) r。

4.4測(cè)定與計(jì)算

將經(jīng)硅酸鎂吸附后的提取液轉(zhuǎn)移至40mm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，在波數(shù)分別為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960、A3030。按照公式或標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣石油類濃度。

土壤中石油類的含量w（mg/kg），按照公式進(jìn)行計(jì)算

5 結(jié)果與討論

5.1空白試驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）樣品至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

5.2校正系數(shù)的檢驗(yàn)

使用校正系數(shù)法測(cè)定，每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)，如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對(duì)誤差均在±20%以內(nèi)，則校正系數(shù)可采用，否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。

5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)

使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)查找原因重新繪制校準(zhǔn)曲線。每分析20個(gè)樣品需用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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