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使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器對純氬中H2、O2、N2的檢測

檢測樣品:Ar

檢測項目:H2 O2 N2

方案概述:采用氣相色譜法,以熱導(dǎo)池為檢測器。當(dāng)樣品經(jīng)過色譜柱分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池時,由于組份和濃度的改變,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應(yīng)的信號,由此測定各組份的含量。

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更新時間2021年09月28日

上傳企業(yè)上海荊和分析儀器有限公司

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一. 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)  GB/T 4842-2006  (代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995)

使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器對純氬中H2、O2、N2的檢測

1. 方法和原理:

采用氣相色譜法,以熱導(dǎo)池為檢測器。當(dāng)樣品經(jīng)過色譜柱分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池時,由于組份和濃度的改變,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應(yīng)的信號,由此測定各組份的含量。

 

2. 儀器配置:

氣相色譜儀主機(jī)             1臺

高靈敏度熱導(dǎo)檢測器      1只

六通進(jìn)樣閥                    1只

色譜柱                           1支

工作站 (不含PC)       1套

標(biāo)準(zhǔn)氣                          1瓶

標(biāo)氣減壓閥                   1只

5N高純氬氣                  1瓶

 

3. 最小檢測濃度:

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

 

4. 最佳操作條件的選擇:

氬氣中的微量雜質(zhì)檢測靈敏度,一般與載氣性質(zhì)、載氣流速、固定相性質(zhì)和粒度、色譜柱溫度、熱導(dǎo)池溫度、恒流源的橋流、進(jìn)樣時間及進(jìn)樣量有關(guān)。

我們的氣體分析專用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管(體積1ml或2ml)、進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量是一定的。色譜柱固定相為13X+5A分子篩,80-100目,規(guī)格為3mm×0.5mm×150mm;在分析純氬時我們采用了高純氬氣做載氣,這樣,最佳的操作條件就取決于載氣流速、柱溫、熱導(dǎo)池溫度及恒流源電流等四個方面了。恒流源電流越大,檢測器的靈敏度越高,但是電流的大小有與載氣性質(zhì)有關(guān),也與熱導(dǎo)池溫度有關(guān)。我們參照了熱導(dǎo)池橋電流給定曲線,確定恒流源電流為85mA。

我們通過很多次實驗,最終得到最佳的操作條件:載氣流速7ml/min,柱箱溫度為50℃,熱導(dǎo)池溫度85℃,橋電流85mA。通過對標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行標(biāo)定,重測標(biāo)氣,色譜圖見圖1。載氣為99.999%的高純氬氣,標(biāo)氣為H2 5.52×10-6,O2 0.93×10-6,N2 14.88×10-6,都是上海計量研究院提供,且多次測試標(biāo)準(zhǔn)氣,重現(xiàn)性好,測試結(jié)果與標(biāo)氣數(shù)值接近,見圖2。

測量標(biāo)氣的色譜圖及結(jié)果

序號

組份名稱

保留時間

濃度

面積

1

H2

0.87

5.48

4510

2

O2

1.34

9.02

2292

3

N2

1.87

14.87

4094


重復(fù)測量標(biāo)氣的色譜圖及結(jié)果

序號

組份名稱

保留時間

濃度

面積

1

H2

0.88

5.46

4494

2

O2

1.36

8.94

2271

3

N2

1.89

14.73

4054


5. 分析操作注意事項

高純氣體分析氣相色譜儀,使用時必須放空三次載氣減壓閥,以減小殘留空氣對分析的影響,然后整個氣路系統(tǒng)通載氣24小時,消除系統(tǒng)管路中空氣的影響,使儀器達(dá)到最佳性能。

開機(jī)必須恪守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣15分鐘,在加橋流電源,關(guān)機(jī)時必須使熱導(dǎo)池溫度降到50℃以下在關(guān)電源,關(guān)閉載氣。

色譜柱分離效果不好,保留時間變動較大或基線不穩(wěn),必須對色譜柱進(jìn)行活化處理。活化處理時,必須把柱子出口端從檢測器進(jìn)口接頭處拆下來,并且把熱導(dǎo)池進(jìn)口端用盲蓋擰緊,防止柱子活化處理時有害物質(zhì)進(jìn)入檢測器系統(tǒng),造成污染。

儀器整機(jī)必須可靠接地,否則將造成噪音很大,影響測量精度。

儀器取樣和載氣管路,氣密性必須很好,防止大氣通過泄露點進(jìn)入管道造成測量誤差加大。

 

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