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《金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法》即將實(shí)施
2020年04月09日 15:57:20 來源:化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量:4628

為確保實(shí)驗(yàn)正常有序進(jìn)行,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需容量瓶和吸量管應(yīng)符合GB/T 12806、GB/T 12808的規(guī)定,分光光度計(jì)符合GB/T 7729的規(guī)定

  【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】鉻是一種具有銀白色光澤的金屬,無臭、無味、無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有延展性,常用于制造不銹鋼和其他耐高溫腐蝕的合金、汽車零件、磁帶、錄像帶等。但若金屬鉻中摻雜了包括釩在內(nèi)的其他元素,材料的色澤、性質(zhì)、可塑性會有所變化,也會影響其在各領(lǐng)域的應(yīng)用。
 
  為確保金屬鉻各項(xiàng)屬性正常,由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出,中國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口的有關(guān)于金屬鉻的標(biāo)準(zhǔn)政策已經(jīng)制定完成。其中,《金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法》是GB/T 4702的第18部分,該標(biāo)準(zhǔn)目前已經(jīng)編制完成,并將于2020年7月1日起正式實(shí)施。
 
  閱讀標(biāo)準(zhǔn)后可知,《金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法》引用了GB/T 4010《鈦合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備》、GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T 7729《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 分光光度法通則》、GB/T 12806《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》等標(biāo)準(zhǔn)文件,規(guī)定了鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法測定釩含量。該方法原理是試料用硫酸、高氯酸分解,高氯酸將鉻氧化至六價(jià),六價(jià)鉻與鹽酸形成氯化鉻酰棕紅色煙被揮發(fā)除去,在鹽酸介質(zhì)中,五價(jià)釩與鉭試劑生成紫紅色絡(luò)合物被三氯甲烷萃取后,于分光光度計(jì)530nm處測量吸光度。
 
  為確保實(shí)驗(yàn)正常有序進(jìn)行,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需容量瓶和吸量管應(yīng)符合GB/T 12806、GB/T 12808的規(guī)定,分光光度計(jì)符合GB/T 7729的規(guī)定;取樣和制樣要按照GB/T 4010的規(guī)定進(jìn)行,且試樣應(yīng)通過1.68mm的篩孔;同一試樣至少獨(dú)立測定兩次;隨同試料要進(jìn)行空白試驗(yàn);試料溶液要進(jìn)行制備、顯色與測定;繪制校準(zhǔn)曲線后進(jìn)行分析計(jì)算即可得到結(jié)果。試料溶液制備的方法如下:將試料置于400mL燒杯中,加10mL~20mL水,加10mL硫酸和20mL高氯酸,加熱分解試料,至試液呈橙黃色,反復(fù)緩慢分次滴加鹽酸,至無黃煙出現(xiàn)。繼續(xù)加熱至冒硫酸煙后,取下稍冷,加40mL~50mL水后,加熱使鹽類溶解,取下,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,稀釋定容,混勻。
 
  此外,本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中釩含量的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.010%~0.500%,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差不大于0.025%,實(shí)驗(yàn)室間允許差不大于0.03%。
 
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