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化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三（2-氯乙基）酯和磷酸*酚酯的測(cè)定
適用范圍
適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸*酚酯的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品潤(rùn)膚霜）
參考標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸*酚酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱(chēng)取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中，加入2.5mL正己烷，渦旋，超聲10min，離心2min（3000r/min），移取上清液于另一離心管中，并置于40℃水浴中氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-甲苯溶液復(fù)溶，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Carb；
規(guī)格：500mg/6mL；
活化：5mL甲醇，5mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集；
淋洗：1mL乙腈-甲苯潤(rùn)洗離心管，收集 ；
洗脫：10mL乙腈-甲苯（3:1），收集 ；
濃縮：40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用丙酮復(fù)溶并定容至5mL，待檢測(cè)。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
升溫程序：初始溫度為90℃，保持1min；以10℃/min升溫至280℃，保持2min；再以25℃/min升溫至300℃，保持5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL；
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線(xiàn)溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：11min。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
