會(huì)員.png)
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儀器配置
1. CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀
2. 65-1J pH復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑
1. 滴定劑：0.484mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑：DMF/水
測(cè)定方法
1. 利用酸堿滴定原理測(cè)定硝呋齊特含量
2. 稱取一定量試樣于燒杯中，再加50mLDMF/水混合溶劑，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定方法和參數(shù)，用標(biāo)定好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：100μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點(diǎn)模式：微分判定
● 微分設(shè)置：200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：硝呋齊特
● 環(huán)境溫度：20℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 含水率：以0.5%計(jì)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果 | 均值 |
| 1 | 0.2193 | 1.5800 | 2 | 96.43 | 96.33 |
| 2 | 0.2160 | 1.5623 | 2 | 96.82 | |
| 3 | 0.2206 | 1.5779 | 2 | 95.74 |
計(jì)算公式：
式中：X：含量(%)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
27.52：硝呋齊特?fù)Q算系數(shù)
C：滴定劑濃度(mol/L)
m：樣品量(g)
W：樣品含水率
圖譜：
結(jié)果討論
硝呋齊特樣品的含量約為96.33%，重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版
